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应用领域

2018-11-20 13:59
DSC 404C高温差示扫描量热仪器 操作规程 一、 实验前准备 1.1 首先应检查仪器连接系统是否正常,样品支架上清洁无任何杂质; 1.2开机顺序:电源开关——循环水单元----计算机——炉子大电源----仪器测量单元——TA控制器——实验用气体(如Ar2)调压阀——调节转子流量计流量; 1.3 让仪器预热约30分钟 1.4准备好测试样品(约10mg),在天平上称重并记录下来,将样品放入坩埚盘,视测试样品情况,必要时用坩埚盘盖盖上。 二、 实验开始 2.1从桌面选择DSC 404C图标并双击,进入测量工作界面; 2.2 等待几秒,当仪器与电脑完成自动连接时测量窗口下面会显示“在线”,开始进行实验程序设定; 2.3 打开“文件”下拉菜单,选择“新建”,出现下图3窗口,进行测量参数设定,如测量类型、操作者、样品编号、名称、样品质量等,设定完测量参数后点击“继续”; 2.4 先后打开温度校正文件、灵敏度校正文件,进入“DSC 404C设定温度程序”窗口; 2.5 根据用户所需测试条件进行实验程序的设定: 2.6 仔细检查一遍所设定的程序是否正确,相对应的保护气体是否选择上,确认无误后点击“继续”; 2.7 选择好文件保存的路径和文件名后,点击“保存”; 2.8 放入样品,远端为参比物,近端为样品,小心关好炉子; 2.9 装好样品后,点击左下图“NETZSCH 测量”中“确定”,出现“DSC 404C在18端口…”窗口,点击“初始化工作条件”,先进行实验温度程序初始化,再点击“开始”进行实验测量; 2.10 通过测量窗口可观看到实验测量过程中的实时曲线,若想知道已设定的其它实验参数可点击“查看/测量参数”来查看; 三、 实验结束 3.1分析实验结果 3.1.1打开桌面Proteus Analysis分析软件或在测量窗口执行“工具/运行分析程序(R)”,若是在实验过程中要分析实验结果,则执行“工具/运行实时分析(S)”,出现“NETZSCH Proteus 热分析”界面; 3.1.2 打开已测量的文件进行分析,则按其路径打开,如打开C:/工艺部/157实验板.sdd文件; 3.1.3打开“设置(S)/温度段(G)”或点击温度段图标,在温度段列表中选择要分析的温度段,在其前面“□”打上“√”并“确定”,然后点击“设置(S)/X—温度(E)”或温度段图标将坐标轴X轴——时间转换成X轴——温度,再选择相应的实验曲线对其进行分析、计算; 3.2视情况将分析结果进行保存、打印,还可根据菜单“附属功能”中各命令进行相关处理,如放热方向、输出为图元文件(M)、输出到剪贴板(E)等; 3.3关机步骤:关闭软件——正常退出操作系统——关闭计算机——实验用气体(如Ar2)调压阀——仪器测量单元——TA测量单元和控制器——炉子大电源----循环水单元——电源开关; 四、 注意事项 4.1 实验用气体调压输出气压建议小于或等于0.1MPa,不能大于0.5MPa; 4.2 放样时要小心用镊子平整将样品盘放入样品池,不要让镊子针尖碰到传感器表面; 4.3 样品量不能太大,以不超过坩埚容积的1/3为好(约10mg),对于要密封的样品,在密封时要在其坩埚上表面用针尖刺一小眼; 4.4 样品盘和样品池不能用手直接拿; 4.5 若发现传感器表面脏,可先用洗耳球进行吹扫,然后用棉花蘸少许酒精清洗,但不可用硬物触及,若清洗不掉时,请及时通知相关人员; 4.6 实验结束,待样品温度在低于200℃时才可打开炉子,取出样品坩埚,否则对人 、对机都不安全; 4.7 分析时,因只有一个热分析工作窗口,若想打开多个文件时,它们只能显示在同一窗口,因此可视情况逐个分析。 4.8 在对实验结果进行分析时,首先请先熟悉软件的各项分析功能。 五、 例行保养与维护 5.1定期检查主机以它维持没有灰尘、碎屑和水分,保持加热器的区域清洁;任何样本残余物的溢出都应在下一次实验前清除。 5.2 环境温度要求:19~25℃,湿度:30~65% 材料设计与应用工程研究中心 2007年7月15日